試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設(shè)備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量定容成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)約0.15g,加滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946。根據(jù)本液的消耗量和的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時(shí),可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的。根據(jù)本液的消耗量與的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。